公司名稱(chēng):鶴壁市淇天儀器儀表有限公司
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單位地址:河南省鶴壁市市轄區(qū)東楊工業(yè)園區(qū)香山路152號(hào)
一、使用前開(kāi)啟儀器預(yù)熱30分鐘;
二、檢查上水系統(tǒng),下水系統(tǒng)是否正常,攪拌器、溫度計(jì),是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常;
三、待水溫和室溫溫差不超過(guò)0.2度時(shí),方可進(jìn)行測(cè)試;
四、熱容量標(biāo)定:測(cè)試前先對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行標(biāo)定,確認(rèn)儀器無(wú)誤后,方可進(jìn)行分析其它試樣;
(熱容量操作步驟:熱容量測(cè)試的過(guò)程與發(fā)熱量測(cè)試過(guò)程類(lèi)似,在坩堝內(nèi)稱(chēng)取苯甲酸(0.9-1.1g ),向氧彈內(nèi)加入10ml蒸餾水,裝上氧彈,旋緊氧彈蓋,輕輕放在沖氧儀上,氧氣壓力調(diào)整到2.8-3.0Mpa,充15S,(時(shí)間不得小于15S)將氧彈放入量熱儀筒中,蓋上量熱儀上蓋,點(diǎn)擊 “標(biāo)定”鍵,界面中輸入:樣重、苯甲酸熱值、點(diǎn)火絲熱值,點(diǎn)擊 “測(cè)試”鍵,系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)試。待測(cè)試結(jié)束后,自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果并在屏幕上顯示出來(lái)。
當(dāng)所做苯甲酸試樣在5個(gè)以上時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)判斷這些結(jié)果是否符合《國(guó)標(biāo)》要求,如符合要求軟件會(huì)自動(dòng)換算出熱容量系數(shù)平均數(shù),將其平均數(shù)輸?shù)桨l(fā)熱量測(cè)試界面中熱容量列表格里,標(biāo)定結(jié)束。
為了驗(yàn)證一下標(biāo)出的熱容量是否可靠可用,可以用苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)。如反標(biāo)苯甲酸的發(fā)熱量在標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍內(nèi),熱容量標(biāo)定成功,若有偏差,可在“設(shè)置”內(nèi)進(jìn)行系統(tǒng)校正。)
五、發(fā)熱量測(cè)試方法(低熱值樣品):
對(duì)于未知的低熱樣品,它具有熱量低及不易燃燒等特點(diǎn),我們測(cè)試時(shí)需要添加一些高熱值物質(zhì)來(lái)輔助燃燒測(cè)試,具體操作步驟如下(也可見(jiàn)詳操作視頻):
首先稱(chēng)量2張擦鏡紙重量,記錄下來(lái)其重量,取出其中一張進(jìn)行折疊墊在坩堝底部,把坩堝放入天平內(nèi)稱(chēng)取其重量,記錄下來(lái),拿取另外一張擦鏡紙放入天平上清零,然后取樣品放入紙上取其重量0.3g,記錄下來(lái),取下來(lái)包裹住避免撒樣,放入坩堝內(nèi)壓實(shí)。將坩堝放在氧彈支架上,然后裝好已知熱值的點(diǎn)火絲,穿好棉線,在氧彈中加入10ml蒸餾水,然后將彈頭取下,裝入氧彈中,擰緊氧彈蓋。放上充氧儀向氧彈內(nèi)充入氧氣。
六、開(kāi)啟氧氣瓶,調(diào)節(jié)氧氣壓力,氧氣壓力通常保持在2.8—3.0MPa(壓力切不可超出3.2 MPa)如不小心充氧壓力超過(guò)3.2 MPa停止試驗(yàn),放出氧氣,重新充氧。充氧時(shí)間不得小于15S。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降5.0 MPa以下時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)適量延長(zhǎng),壓力降到4.0MPa以下時(shí)應(yīng)更換鋼瓶氧氣。
七、氧彈沖好后,將氧彈放入內(nèi)桶中,蓋上桶蓋。然后相繼輸入試樣重量,添加物重量和添加物熱值,S、H、Mt、Mal,按開(kāi)始測(cè)試,儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)。(備注:在測(cè)試前需提前測(cè)出該試樣的S(硫)、H(氫)、 Mt(全水)、 Mal(分析水)的分析數(shù)據(jù))
八、測(cè)定結(jié)束,打印和記錄試樣熱值數(shù)據(jù)。
九、將內(nèi)桶蓋打開(kāi),取出氧彈,放出氧彈內(nèi)氣體。
十、擰開(kāi)氧彈蓋,取出彈頭,然后仔細(xì)清洗氧彈和坩堝。
十一、關(guān)閉鋼瓶氧氣控制閥。關(guān)閉量熱儀開(kāi)關(guān)。
熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度要求為,測(cè)試精密度:5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%;準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi),或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過(guò)50J/g。
注:除燃燒不完全的結(jié)果外,所有的測(cè)試結(jié)果不能隨意舍棄。
以上主要講解在實(shí)際熱值化驗(yàn)中遇到低熱值樣品又無(wú)相關(guān)樣品熱值對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的情況下來(lái)使用量熱儀,如有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)需要按照標(biāo)準(zhǔn)上方法來(lái)操作。
如有問(wèn)題,可隨時(shí)聯(lián)系我公司進(jìn)行溝通!